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食品和飲料分析
點擊次數:0 發布時間:2015-10-26
 

隨著社會經濟的發展和生活水平的提高,人們日益關心食品和飲料質量對人體健康的影響。導致食品和飲料分析成為ICP光譜法應用的新領域。食品和飲料的ICP光譜分析法可分為幾大類:糧食、蔬菜水果、魚肉蛋、酒類和飲料、食用油、煙草。

消化方法的比較

ICP光譜法分析食品、動植物樣品及生物化學樣品,都必須經過消化變成透明清亮的液體。并要求在消化處理過程既不玷污也不損失樣品。消化過程嚴重影響分析質量和分析效率。Sun曾經試驗5ICP-AES測定食品中多種元素的消化方法。并對其進行了比較和評價。

五種方法包括500干灰化法、HNO3-HClO4濕消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O2微波消化法及HNO3-H2O2-HF微波消化法。以7種標準物質作為消化對象,它們是脫脂奶粉、牡蠣組織、米粉、菠菜、牛肝及幼兒食品等。測定采用ARL等離子體光譜儀和微型石英炬管。表1中方法AHNO3-HClO4濕消化法,方法B是干灰化法,方法CHNO3微波消化法,方法DHNO3-H2O2微波消化法,方法EHNO3-H2O2-HF微波消化法。分析數據是三次平行測定的平均值加減1倍標準偏差。N/A代表未檢出。

米粉標準物質(NIST 1568a)不同消化方法的比較

元素

NIST

標示值

方法A

方法B

方法C

方法D

方法E

Al

 

B

Ca

Cu

 

Fe

 

K

 

Mg

Mn

 

Na

 

P

 

S

 

Si

 

Zn

 

4.4±

1.0

N/A

118±6

2.4±0.3

 

7.4±0.9

 

0.128±

0.001

560±20

20.0±

1.6

6.6±

0.8

0.153±

0.008

0.120±

0.002

N/A

 

19.4±

0.5

3.32±

0.29

N/A

122±1

2.71±

0.05

7.38±

0.98

0.118±

0.004

490±7

19.6±

0.3

6.38±

0.064

0.158±

0.002

0.112±

0.001

N/A

 

19.8±

0.4

17.7±

2.8

N/A

127±2

5.57±1.5

 

6.58±

1.39

0.0927±

0.0031

516±7

19.3±

0.4

210±

68

0.153±

0.004

N/A

 

N/A

 

20.2±

0.6

3.97±

0.34

N/A

107±2

2.53±

0.11

7.21±

0.38

0.103±

0.003

504±2

20.0±

0.4

6.67±

0.10

0.160±

0.002

0.117±

0.001

N/A

 

19.1±

0.2

3.25±

0.33

N/A

118±1

2.51±

0.10

6.55±

0.63

0.120±

0.003

470±5

19.7±

0.7

6.71±

0.65

0.159±

0.004

0.116±

0.002

0.147±

0.013

19.2±

0.9

3.88±

0.11

N/A

119±3

2.47±

0.14

7.97±

0.13

0.120±

0.003

555±8

20.2±

0.7

6.77±

0.25

0.160±

0.004

0.117±

0.002

0.155±

0.005

19.5±

0.6

注:CaKMgNaP的單位是%,其他為mg/kg

    不同消化方法的測定結果比較如下。

   15種消化方法中MnZn的回收率都很好,其他元素的回收率與消化方法有關。

   2)干灰化法處理的7類樣品中,S均損失嚴重。損失量與樣品種類和灰化時間的長短有關系。其他元素(如KNa),也有明顯損失。

   3)用HNO3-HClO4濕消化法(方法A),除蛋粉樣外,所有類型樣品中的AlKNa回收率均較低。其他元素數據均較好。

   4)用H2O2-HF消化(方法E)牡蠣、牛肝及菠菜,Al的回收率高。

   5)對所有樣品,HNO3-H2O2-HF微波消化法(方法E)的13個元素回收率均良好。是5種消化方法中比較完美的消化法。但使用HF操作要注意安全。

    如果測定非揮發性元素,干灰化法有明顯優點。它可用大樣品量和高的富集效率。另外,干灰法添加鹽類作為載體可有效地降低某些元素的揮發損失。

糧食

    糧食中主要無機元素是CaMgKNaZnFeMn等元素,樣品消解后可用ICP光譜法直接測定。已有關于用ICP光譜法測定大米、面粉、玉米和大豆等糧食樣品的報導。

2.1  小麥粉中Ca等元素的分析

    小麥粉經研磨、烘干后用HClO4-HNO3加熱分解,蒸至近干后加5%HNO3溶解,稀釋后用于光譜測定。ZnCuNiBaY分析線受到不同程度的光譜干擾,須用干擾系數法進行校正。取樣4g,消化后稀釋至50ml測定,所得到的檢出限和測定值見表2

2.2  大米中微量元素分析

    0.5~1g大米樣品,加入硝酸和超純水,在微波爐加熱消化,定容為10ml。在高頻功率1.35kW條件下測定,AlCaFeKMgNaZn 7個元素。其他微量元素則用ICP質譜法測定。

小麥粉樣品測定值和方法檢出限

元素及分析線

/nm

標準物SBW-3-86小麥粉測定/μg·g-1

檢出限

/μg·ml-1

標準值

測定值

Mg 279.55

Ca 393.36

Fe 238.20

Al 396.15

Mn 257.61

Cu 324.75

Ni 231.60

Zn 202.55

Ba 455.40

Y 371.03

551±21

441±2.2

39.8±2.6

19.6±1.0

4.4±0.31

22.7±2.0

555

442

38.3

45.7

19.2

4.5

0.65

23.6

2.06

0.11

0.005

0.040

0.020

0.150

0.003

0.003

0.008

0.007

0.001

0.002

2.3  大豆中微量元素的測定

    ICP光譜法測定大豆中11個元素,比較了濕消解法和干灰化法兩種消解方法。濕法消解的空白值較高,用干灰化法較合適。1.5g大豆樣品在600加熱4h,用2ml硝酸溶解灰分,轉移至25ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。方法用于測定東北大豆中Al BaBCaCdCoCrCuFeK11種元素。

2.4  糧食中CuCdPb分離富集和ICP光譜測定

    用雙流路流動注射-巰基棉分離富集在線測定糧食中重金屬CuCdPb。檢出限分別為0.7μg/L0.5μg/L2.9μg/L10次測量的相對標準偏差分別為1.71%2.94%4.49%。回收率為87.8%~102.4%,方法用于分析大米、玉米和小麥樣品。

2.5  粉末進樣法ICP光譜法分析糧食中微量元素

    利用自制的粉末直接進樣裝置和封閉式ICP電弧加長炬管裝置,直接分析大米、小麥等樣品中CuZnFeMgPbCoBa元素。方法的檢出限為0.01~0.68μg/g,相對標準偏差為4.4%~14.0%。方法比較簡便,工作效率優于溶液進樣法。

蔬菜果品

    蔬菜和果品含有多種無機元素,已建立了多種ICP光譜法測定這類樣品并得到廣泛應用。表3介紹了方法的要點。

蔬菜果品分析方法

試樣名稱

樣品處理

光譜儀

分析條件

主要結果

功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

蔬菜,水果

真空干燥,粉碎,干灰化,硝酸溶解

ICP-HK9600

1.0

12

1.0L/min

測定蘆筍,莧菜,蒜苗,蘿卜,櫻桃,大蒜,白蘇等樣品中KNaCaMgPCuFeZnSrMnBNiAlCoGeCdPbV

蔬菜

樣品干燥、粉碎加入PTFE懸浮液及表面活性劑,超聲分散制成懸浮體

電熱蒸發ICP裝置

1.2

16

0.7L/min

典型測定值為:1.65Cu),47Fe),2.6Al0.73Cr13Mn25Zn)μg/g

番茄醬

HClO4-HNO3高壓溶樣

IRIS

1.15

15

0.165MPa

樣品測定值(μg/g):425Ca,3.4Cu),88Fe),5.3Zn),2.3Mn),2.2Al),2.8Sr),940P),1.37%K

食用菌

IRIS Advantage

1.15

0.18MPa

測定元素CaMgFeMnCuZn

蔬菜

干蔬菜用HNO3-HClO4消化

HK-9600ICP光譜儀

15

0.35L/min

測定芹菜,香菜,黃瓜,豆角,韭菜等蔬菜中SrBaFeCuZnMnMo

番茄原料及其萃取物

HNO3-H2O2微波消解

IRIS ER/S

1.15

0.186MPa

測定元素:CaMgFeCuMnSZnBaNiSrPb

野生菌

HClO4-HNO3

HK-9600ICP光譜儀

10

0.4L/min

測定元素:KMgFeMnCuZnBaSrNiNaPbCoSPCaCrAsSeCdAl

蓮子

干燥后550灰化,硝酸溶解

ICP-9600

1.0

12

0.5L/min

測定元素:CaMgCuZnFeCoSrP

果品

HNO3-H2O消化,及HNO3-HClO4消化

ICP-9600

16

0.27L/min

測定元素:SrBaFeAlCuZnMnNiCoMoCdMg

 

肉、魚、蛋類

    魚、肉、蛋類食品中無機成分的ICP光譜分析方法見表4

魚、肉、蛋類食品的分析方法

樣品名稱

樣品處理

光譜儀

分析條件

主要結果

高頻功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

貽貝、蝦

HNO3-HClO4-HF高壓消解或王水HClO4高壓消解

測定元素:AsSeSbTe

水產品(魚類)

HNO3-HClO4消解P507樹脂分離

ICPS-

HK9600

1.2

15

0.5L/min

測定元素:LaSmYNd

罐頭食品

HNO3-HCl-H2SO4加熱消解,連續氫化法進樣

J-Y38

VHR

1.0

15

1.0L/min

Sn的測定下限為1ng/ml

豬肉罐頭

HNO3-HClO4高氯酸消鮮或濕法灰化

ICP-

HK9600

 

1.2

14

1.0L/min

AlCdCrCuFeNiMnPb測定范圍

1×10-5%~5×10-5之間

雞蛋

HNO3-HClO4消解

立柏8410

測定富硒雞蛋中FeZnCaMgMnSeCu

茶葉、飲料、奶品及酒類

    茶葉、茶水、奶品及酒類中的無機成分的ICP光譜分析方法列于表5及表6

茶葉及茶水的分析方法

試樣

處理方法

光譜儀

分析條件

主要結果

功率

/kW

冷卻氣

/L·min-1

載氣

茶葉

500灰化后用HCl-H2O2溶解  PMBP--異戊醇萃取稀土

HK-9600

16

98kPa

稀土元素的檢出限0.04~0.0008μg/g

茶葉,茶水及茶酒

茶葉、高溫灰化茶水、茶酒蒸餾干后灰化,溶解后用離子交換分離稀土元素

HK-9600

1.2

16

0.75

L/min

測定LaCePrNdGdDyErYbY

茶葉,茶水

HNO3分解

 

ICPHK-9600

1.0

12

1L/min

測定KCaMgMnPZnFePb

茶葉

HNO3-HClO4-HClO4消化

陰離子交換分離Se

JY38UL

TRACE

1.05

分離后Se的檢出限為0.009μg/g

茶水

茶葉浸出液經過濾后測定

HK-9600

1.1

10

0.5L/min

測定ZnMnFeMgAl

6  食用油

    食用油包括花生油、菜籽油、食用調和油、香油及人造奶油。這類樣品的消化處理一直是食品化學分析的難點。常用的干灰化和濕法消解均需長時間處理,且易引起玷污。用微波消解油類樣品是有顯著優點的。取0.5g樣品,依次加入5.0ml HNO32.0ml H2O2,及2ml蒸餾水,低溫加熱,至反應穩定后再蓋好送入微波爐消解。壓力為1.5~2.5MPa時消解5~10min,可得到無色透明的溶解液。微波消解油類樣品的優點是空白值低,元素損失少,節省時間。

奶類,酒類及飲料的分析方法

試樣

處理方法

光譜儀

分析條件

主要結果

功率/kW

冷卻氣

/L·min-

載氣

葡萄酒

水浴蒸干HNO3-HClO4分解

Atomscan-

Advantage

0.75~1.15

0.18MPa

測定元素及檢出限(μg/L5.4Pb),2.9Cu),3.8Mn),6.3Fe),2.4Zn),11.2Cd),9.2Ca),6.5Mg

啤酒

酒樣用HNO3-HClO4消解氫化物發生法進樣

HK-9600ICP

1.3

0.8L/min

測定元素AsSe

馬奶酒

直接進樣測定和鹽酸封管水解

HK-9600ICP

1.2

10.5

1.0L/min

測定元素FeZnCuMnCrMoSnNiCoSeSrV

低醇發酵飲料

直接進樣

HK-9600ICP

1.6

1.05L/min

測定元素:NiZnMgMnFeSrCuBaCaSi

橙汁

HK-9600ICP

1.2

10

0.6L/min

測定元素:KPMgCaNaBMnZnCuAlFeSnCoCrVMoSrRbLiTl

    ICP光譜測定所用條件為1.15~1.35kW高頻功率。測定PbAsCuFeNi的檢出限為5.0μg/L2.0μg/L4.0μg/L3.4μg/L1.4μg/L。測定磷的檢出限為0.067mg/kg

V

聯系人:李先生
電話:010-67892001
手機:13521683201
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