電感耦合等離子體光譜儀的測試步驟:
1. 打開空調設置20℃(冬天25℃,夏天18℃),打開抽濕機。打開穩壓電源總 開關,打開空氣壓縮機,打開通風設備,打開氬氣鋼瓶總閥門,檢查分壓閥,使壓力在0.55 MPa~0.825MPa之間,打開循環冷卻水裝置,確定電、氣、水均正常運行,室內相對濕度低于60%后,開啟主機。
2. 打開電腦,開啟工作軟件WinLab32,系統自動自檢,待Diagnostics卡上二 組件都自檢通過后(打綠勾),方可進行下一步操作。
3. 待空壓機(停止壓縮)、循環冷卻水(穩定在20℃左右后)穩定后將泵管固 定好,將進樣管插入去離子水中,點擊軟件Plasma Control快捷鍵,點擊Pump開泵沖洗系統,待觀察到正常的進出水后依次點擊Plas、Aux、Neb開各路氬氣,沒有異常情況按Plasma On點炬。
等離子體成功點然后選工具欄Tool中spectrometer control 點擊Inialize Optics,選擇OK進行溫度補償校正(每變化3度,會提示校正一次),需時約10分鐘,打開system菜單Diagnostics卡,觀察Spectrometer頁上的Prism溫度,20℃是最佳工作溫度。
4. 點擊快捷鍵Wrkspc,打開一個工作界面Auto.frn,點擊method快捷鍵,出 現方法list,找到方法“for students-24”打開后另存成新文件(注意一定要先另存以免把源文件沖掉),在此方法的基礎上修改建立所需分析方法。在列表中把不需要分析的元素刪去,
如有新增加元素,在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各頁上選擇合適的分析條件(標準曲線各濃度點、濃度值等)。設置完畢保存方法File—save—method。選擇“check method”,顯示OK表示方法合格,否則請根據錯誤提示修改方法直至通過為止。
5. 在Manual Analysis Control卡上填上保存測試結果的文件名保存數據。
6. 先點擊Analyze Blank分析空白,分析完畢后點擊Analyze Standard分析標準, 在Analyze Samples欄寫入樣品名稱點擊Analyze Samples依次分析待測樣品。兩個樣品之間請用去離子水清洗系統30s。每測十個樣品用4%硝酸清洗系統2-3分鐘。
7. 分析結束,先用4%HNO3沖洗管路5min,再用去離子水沖洗管路5min,然 后按Plasma Off關炬(無須點擊幾路氣體會自動歸零)。把進樣管從液體中取出,開泵,將霧化器及管路內液體排空,關泵,并松開泵管。
8. 推出程序、關閉主機和電腦,并關閉氬氣、空氣壓縮機(注意放水)、水、 電、空調、通風以及抽濕機。
9. 在儀器使用記錄本上記錄實驗內容及異常情況,并做好實驗室衛生。
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