(1) 儀器安裝 在幾類光譜儀器中,電感耦合等離子體光譜儀器的安裝相對較為復雜,一般也是由儀器公司的專業安裝工程師負責,實驗室操作人員最重要的是按儀器安裝的基本要求準備好相關的實驗場地、水電、氣體、排風等安裝條件。
與其它儀器類似,電感耦合等離子體原子發射光譜儀器一般帶較多附件和消耗的配件等。對于新采購的儀器,應與儀器公司廠家或其代理商的代表一起,開箱驗收,對照儀器采購合同清單逐一查對儀器主機、附件、零配件消耗品和使用說明書等是否一致和是否齊全,同時要檢查儀器表觀是否有損傷。如發現問題及時向生產廠家提出。
配合儀器安裝工程師將儀器主機、計算機、打印機、空壓機、循環冷卻水裝置、自動進樣器等,按說明書要求整體布局,連接好儀器的電路、氣路和水路。然后安裝進樣系統,包括等離子體線圈、炬管、霧化器、霧室、泵管等。 儀器安裝好后開機后點燃等離子體,進行有關初始化校正或調試。大多儀器需要進行暗電流校正、波長校正、觀察高度位置的優化等,具體校正方法參考以下內容進行。
(2) 暗電流校正 目前ICP儀器大多采用固體檢測器,包括電荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、電荷注入器件CID,這些檢測器感光元件均存在暗電流,即在不曝光時在檢測器上的電荷累加而形成,是電子由熱過程產生的電流,與器件的溫度有關,通常可用冷卻檢測器來降低暗電流。儀器暗電流校正一般儀器自動進行。
(3) 波長校正 波長校準一般有兩種方法,一種采用標準溶液進行校準;另外種是利用汞燈波長進行校準。通常前者用丁儀器新安裝或環境條件有較大變化才要進行,而后者則主要用于波長漂移,一般可每間隔一定時間定期進行。無論哪種方法,一般儀器都是自動進行,所不同的是前者需要點火狀態下收集一定元素的某些波長來進行。
對于Perkin Elmer Optima ICP儀器,采用標準溶液來對波長校準一般對紫外波長和可見波長段分開進行,岡此,相應有兩種專用的校準溶液。即紫外波長校正溶液,主要含有P,S,K,Mn,Mo,Ni,Sc,As,Na,La,Li,Ca,其中濃度為100mg/L的磷、鉀、硫和20mg/L的砷、鑭、鋰、錳、鉬、鎳、鈧、鈉;可見波長校正溶液,主要含有Ba,Ca,Mn,Na,La,Li,Sr,K(PE# N9302946)波長校正溶液,其中濃度為1mg/mL的鋇、鈣和10mg/L的鑭、鋰、錳、鈉、鍶和50mg/L鉀。具體的校準方法和步驟如下。
① 要啟動儀器,按相應的操作規程開啟光譜儀,點燃等離子體已至少一個小時。在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。
② 要執行紫外光通道的波長校準,請執行以下操作:吸人紫外波長校正溶液,在“光譜儀控制”窗口中,選擇“紫外光”,然后單擊“波長校準”。在顯示的對話框中,單擊“確定”執行校準。
③ 對于檢測器上具有可見光波長通道的光譜儀,要執行可見光通道波長校準,可執行以下操作:吸入可見光波長校正溶液,在“光譜儀控制”窗口中,選擇“可見光”,然后單擊“波長校準”。
汞燈重新校準(Hg-Realign)將內部汞燈的已知波長與檢測器中的找到位置進行比較,并用于補償光譜儀的漂移。在用于“波長校準”(“檢查光譜”窗口)之前,執行此功能特別有用。此外,在利用自動進樣器分析樣品時,可在“自動分析控制”窗口中,指定在自動分析過程中以給定間隔進行(建議間隔為一個小時)汞燈重新校準(稱為“自動波長重新校準”);因為光譜儀對熱效應敏感,所以對于ICP光譜儀,啟動波長校準前,至少要在等離子體打開一小時后才能對儀器進行操作。也可在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。單擊“汞線重新校準”以顯示“汞線重新校準”對話框。單擊“確定”以啟動汞線重新校準。此例程需要大約一分鐘時間。
(1) 炬管觀察位置調整 在ICP儀器炬管不同觀察位置觀察,其靈敏度有很大差異,即早期儀器等離子體觀察高度,目前ICP儀器無須手動設置儀器觀察高度,而改為通過軟件自動優化,尋找到儀器等離子體炬管最佳觀察位置,從而獲得最高的信號強度。
除了在儀器初次安裝或被移動以外,在炬管被移動或更換、更換磁感線圈等操作也須要執行該程序,具體的操作調整程序步驟如下。
① 打開計算機,啟動ICP軟件。
② 在調整前點燃等離子體使炬管升溫30min。
③ 準備一個10mg/L和一個1mg/L的錳溶液。其中:10mg/L錳溶液是用于Radial View alignment(垂直觀測),1mg/L錳溶液是用于Axial View alignment(水平觀測)。
④ 在“Tools”菜單,點擊“Spectrometer Control”。在分光計控制窗口選擇Axial”或“Radial”;要在程序運行時觀察光譜圖,打開“Spectlra Display”窗口。
⑤ 在分光計控制窗口點擊“Align View”,打開“A1ign View”對話框,選擇“Martganese”——錳作為大多數分析物的代表性調整波長,設定“Ready Delay”全30s。
⑥ 吸取錳溶液,系統會在選定的波長測定強度,同時調整觀察位置,在“Results”窗口,會有各個位置的強度報告。打印“Results”窗口的數據。
⑦ 系統自動改變“炬管觀察位置”到有最高強度的位置。
以上就是電感耦合等離子體光譜儀的安裝調試方法,希望大家可以從中得到幫助。